Ny famokarana 6N (≥99.9999% ny fahadiovana) ny solifara avo lenta dia mitaky distillation maromaro, adsorption lalina, ary filtration ultra-madio mba hanafoanana ny metaly, ny loto organika ary ny particulates. Ity ambany ity ny dingana indostrialy mampiditra ny distillation banga, ny fanadiovana miaraka amin'ny microwave, ary ny teknolojia aorian'ny fitsaboana.
I. Fitsaboana mialoha sy fanesorana ny loto
1. Fifantenana sy fikarakarana mialoha
- NY LALÀN'I: Fahadiovan'ny solifara voalohany ≥99.9% (kilasy 3N), ny loto metaly manontolo ≤500 ppm, ny votoatin'ny karbaona organika ≤0.1%.
- Mitsonika mitsonika:
Ny solifara maloto dia voahodina ao anaty reactor microwave (frequency 2.45 GHz, hery 10–15 kW) amin'ny 140–150°C. Ny fihodinan'ny dipole azo avy amin'ny onjam-peo dia miantoka ny fandoroana haingana eo am-pamongorana ny loto organika (ohatra, ny fitambaran'ny tara). Fotoana mitsonika: 30–45 minitra; microwave fidirana lalina: 10-15 sm - Fanasan-drano deionized:
Ny solifara miendrika dia afangaro amin'ny rano deionized (resistivity ≥18 MΩ·cm) amin'ny 1:0.3 mass ratio amin'ny reactor mihetsiketsika (120 ° C, 2 bar pressure) mandritra ny adiny 1 hanesorana ny sira tsy mety levona (oh: sulfate ammonium, chloride sodium). Ny dingan'ny rano dia arotsaka ary ampiasaina indray mandritra ny 2-3 cycles mandra-pahatonga ny conductivity ≤5 μS/cm.
2. Adsorption sy sivana misy dingana maro
- Diatomaceous Earth/Activated Carbon Adsorption:
Ny tany diatomaceous (0.5-1%) sy ny karbônina mavitrika (0.2-0.5%) dia ampiana amin'ny solifara voarendrika eo ambanin'ny fiarovana azota (130 ° C, fihetsehana mandritra ny 2 ora) mba handsorena ireo komples metaly sy organika sisa. - Ultra-precision filtration:
Sivana roa-dingana mampiasa sivana sinterina titane (0.1 μm pore habe) amin'ny tsindry rafitra ≤0.5 MPa. Ny isan'ny potika aorian'ny filtration: ≤10 potitika/L (habe>0.5 μm).
II. Distillation Vacuum Multi-Stage
1. Distillation Kilonga (Fanesorana ny loto metaly).
- FITAOVANA: Andry fanadiovana quartz madio tsara miaraka amin'ny fonosana vita amin'ny vy 316L (≥15 takelaka teorika), vacuum ≤1 kPa.
- Parametera miasa:
- Temperature fahana: 250–280°C (mampangotraka solifara amin’ny 444,6°C eo ambanin’ny fanerena manodidina; mampihena ny taham-pahandroana ho 260–300°C ny banga).
- Reflux Ratio: 5:1–8:1; tsanganana ambony fiovaovan'ny mari-pana ≤±0.5°C.
- vokatra: Fahadiovan'ny solifara ≥99.99% (kilasy 4N), ny loto metaly manontolo (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Distillation molekiola faharoa (fanalana ny loto organika).
- FITAOVANA: Distiller molekiola lalana fohy miaraka amin'ny elanelan'ny evaporation-condensation 10-20 mm, ny mari-pana etona 300-320 ° C, ny banga ≤0.1 Pa.
- Fisarahana tsy madio:
Ny organika ambany mangotraka (oh: thioethers, thiophene) dia etona sy esorina, fa ny loto mangotraka be (oh: polyaromatics) dia mijanona ao anaty tavela noho ny fahasamihafan'ny lalana malalaka molekiola. - vokatra: Ny fahadiovana solifara ≥99.999% (kilasy 5N), karbaona organika ≤0.001%, ny tahan'ny sisa <0.3%.
3. Fanadiovana Zone Tertiary (Mahazo ny fahadiovana 6N).
- FITAOVANA : Fanadiovana faritra mitsivalana miaraka amin'ny fanaraha-maso ny mari-pana amin'ny faritra maro (± 0,1°C), hafainganam-pandehan'ny faritra 1–3 mm/ora.
- fanavakavahana:
Mampiasa coefficient fanavakavahana (K=Csolid/CliquidK=Cmafy /CNy zona 20-30 dia mandalo metaly mifantoka (As, Sb) amin'ny faran'ny ingot. Ny 10-15% farany amin'ny ingot solifara dia ariana.
III. Taorian'ny Fitsaboana sy Fiforonana Ultra-Clean
1. Ultra-Pure Solvent Extraction
- Etera/Carbon Tetrachloride Extraction:
Ny solifara dia mifangaro amin'ny etera chromatographic-grade (1: 0.5 volume ratio) eo ambanin'ny fanampiana ultrasonic (40 kHz, 40 ° C) mandritra ny 30 minitra mba hanesorana ireo organika polar. - Famerenana amin'ny solvent:
Molecular sieve adsorption sy ny banga distillation mampihena solvent residues ho ≤0.1 ppm.
2. Ultrafiltration sy fifanakalozana Ion
- PTFE Membrane Ultrafiltration:
Ny solifara voarendrika dia voasivana amin'ny alàlan'ny 0.02 μm PTFE membranes amin'ny 160-180 ° C sy ny tsindry ≤0.2 MPa. - Resin fifanakalozana Ion:
Ny resin chelating (oh: Amberlite IRC-748) dia manala ny ion metaly ambaratonga ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) amin'ny taham-pidirana 1–2 BV/h.
3. Fiforonana tontolo iainana faran'izay madio
- Inert Gas Atomization:
Ao amin'ny efitrano fanadiovana Kilasy 10, ny solifara voarendrika dia atao atôma amin'ny azota (tendry 0,8–1,2 MPa) ho granules spherical 0,5–1 mm (hamandoana <0,001%). - Fonosana banga:
Ny vokatra farany dia vacuum-voaisy tombo-kase amin'ny aluminium composite sarimihetsika ambanin'ny ultra-pure argon (≥99.9999% fahadiovana) mba hisorohana ny oxidation.
IV. Parametera fototra fototra
Dingana dingana | Temperature (°C). | tsindry | Ora/Haingana | Fitaovana fototra |
Microwave mitsonika | 140–150 | Ambient | 30–45 min | Microwave Reactor |
Fanasan-drano deionized | 120 | 2 bar | 1 ora/cycle | Reactor mihetsiketsika |
Distillation molecular | 300–320 | ≤0.1 Pa | Continuous | Short-Path Molecular Distiller |
Fanadiovana faritra | 115–120 | Ambient | 1–3 mm/ora | Faritra marindrano refiner |
PTFE Ultrafiltration | 160–180 | ≤0.2 MPa | Mikoriana 1–2 m³/h | Sivana avo lenta |
Atomization azota | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | granules 0,5-1 mm | Atomization Tower |
V. Fanaraha-maso sy fitiliana kalitao
- Fanadihadiana momba ny fahalotoana:
- GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry): Mahita metaly amin'ny ≤0.01 ppb.
- TOC Analyzer: Mandrefy karbaona organika ≤0.001 ppm.
- Fanaraha-maso ny haben'ny ampahany:
Ny diffraction laser (Mastersizer 3000) dia miantoka ny fivilian-dàlana D50 ≤±0.05 mm. - Fahadiovana ambonin'ny tany:
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) dia manamarina ny hatevin'ny oksizenina ≤1 nm.
VI. Famolavolana fiarovana sy tontolo iainana
- Fisorohana ny fipoahana:
Ny mpitsikilo lelafo infraroda sy ny rafitra tondra-drano azota dia mitazona ny haavon'ny oksizenina <3% - Fanaraha-maso etona:
- Gasy asidra : Fikosana NaOH dingana roa (20% + 10%) dia manala ≥99.9% H₂S/SO₂.
- VOCs : Ny rotor zeolita + RTO (850°C) dia mampihena ny hydrocarbon tsy metana ho ≤10 mg/m³ .
- Fanodinana fako:
Ny fampihenana ny mari-pana ambony (1200 ° C) dia mamerina metaly; sisa tavela amin'ny solifara <0,1%.
VII. Techno-Economic Metrics
- Fanjifana angovo: herinaratra 800–1200 kWh ary etona 2–3 taonina isaky ny taonina solifara 6N.
- Manomeza làlana: Famerenana solifara ≥85%, tahan'ny sisa <1.5%.
- MIRARY : Vidiny famokarana ~120.000–180.000 CNY/ton; vidin'ny tsena 250,000–350,000 CNY/ton (kilasy semiconductor).
Ity dingana ity dia mamokatra solifara 6N ho an'ny photoresists semiconductor, substrate mitambatra III-V, ary fampiharana hafa. Ny fanaraha-maso amin'ny fotoana tena izy (ohatra, ny famakafakana singa LIBS) sy ny kalibration efitrano madio ISO Class 1 dia miantoka ny kalitao tsy miovaova.
Fanamarihana ambany pejy
- Reference 2: Fenitry ny fanadiovana solifara indostrialy
- Reference 3: Teknôlôjian'ny sivana avo lenta amin'ny injeniera simika
- Reference 6: Boky Torolàlana fanodinana akora madio tsara
- Reference 8: Protocols famokarana simika semiconductor
- Reference 5: Optimization ny distillation banga
Fotoana fandefasana: Apr-02-2025